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走进三七-三七粉鉴别及三七含量测定
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走进三七-三七粉鉴别及三七含量测定

2007-10-10 08:55:53 来源: net  显示次数:   编辑:net   进入中医药论坛

  三七粉鉴别

  (1)本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或圆多角形,直径4~30微米;复粒由2~10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹、网纹及螺纹导管直径15~55微米。草酸钙簇晶少见,直径50~80微米。

  (2)取本品粉末2克,加甲醇15毫升,温浸30分钟(或冷浸振摇1小时),滤过。取滤液1毫升,蒸干,加醋酐1毫升,与硫酸1~2滴,显黄色,渐变为红色、紫色、青色、污绿色;另取滤液数滴,点于滤约上,干后,置紫外光灯(365纳米)下观察,显淡蓝色荧光,滴加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸椽酸溶液各1滴,干后,置紫外光灯下观察,有强烈的黄绿色荧光。

  (3)取本品粉末0.5克,加水约5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇5毫升,密塞,振摇约10分种,放置2小时,离心,取上清液,加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层(必要时离心),取正丁醇层,置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇1毫升使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1毫升各含1毫克的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各1微升,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—水(15:40:22:10)10摄氏度以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液,于105摄氏度加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫色外光灯(365纳米)下检视,显相同的荧光斑点。

  三七含量测定

  取本品粉末(过三号筛)0.5克,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流1小时,弃去乙醚液,药渣挥去乙醚,置于索氏提取器中,加甲醇适量,加热提取至甲醇无色,取甲醇提取液,挥干,残渣加甲醇使溶解,定量转移至20毫升量瓶中,加甲醇到刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1对照品适量精密称定,加甲醇制成每1毫升各含0.5毫克的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,精密吸取供试品溶液2微升,对照品溶液2微升与4微升,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—甲醇—水(13:7:2)10摄氏度以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110摄氏度加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法进行扫描,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。

  本品含人参皂苷Rb1(C54H92023)和人参皂苷Rg1(C42H72O14)的总量不得小于3.8%。


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